主办:上海医药工业研究院
   中国药学会
   中国化学制药工业协会
ISSN 1001-8255   CN 31-1243/R   ZYGZEA

过刊目录

  • 全选
    |
    化学药物与合成技术 Chemical Drug & Synthetic Technology
  • 化学药物与合成技术 Chemical Drug & Synthetic Technology
    韩 畅1,郭雅俊1,彭嘉娟2,朱雪焱1,单汉滨1*
    摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
    5- 硝基水杨醛与氯乙基吡咯烷盐酸盐经亲核取代得到5- 硝基-2-[ 2-( 吡咯烷-1- 基) 乙氧基] 苯甲醛,然后经醛基还原、取代、硝基还原及成盐得到3-[ ( 烯丙氧基) 甲基] -4-[ 2-( 吡咯烷-1- 基) 乙氧基] 苯胺二对甲苯磺酸盐,接着与4-[3-[ ( 烯丙氧基) 甲基] 苯基] -2- 氯嘧啶缩合得到N-[3-[ ( 烯丙氧基) 甲基] -4-[2-( 吡咯烷-1- 基) 乙氧基] 苯基]-4-[3-[( 烯丙氧基) 甲基] 苯基] 嘧啶-2- 胺,最后经烯烃复分解反应得到pacritinib 盐酸盐,总收率约13% ( 以5-硝基水杨醛计)。
  • 化学药物与合成技术 Chemical Drug & Synthetic Technology
    刘盛权1,2,于敬亮2,3,刘振德2,高河勇2,李 康1*
    摘要 ( )   可视化   收藏
    雷帕霉素与2-[ ( 四氢-2H- 吡喃-2- 基) 氧基] 乙基三氟甲磺酸酯在有机碱作用下缩合得到40-O-[ ( 四氢-2H- 吡喃-2- 氧基) 乙基] 雷帕霉素,然后直接在酸性条件下脱除缩醛保护基,最后经制备液相分离纯化得到依维莫司,总收率约66%。该路线选择性较好,反应条件温和,具有工业应用价值。
  • 化学药物与合成技术 Chemical Drug & Synthetic Technology
    夏 然1,孙莉萍2,杨西宁3,渠桂荣4*
    摘要 ( )   可视化   收藏
    阿糖鸟苷与乙酐反应保护糖环上的羟基得2',3',5'- 三-O- 乙酰基阿糖鸟苷,然后经三氯氧磷氯代得6- 氯-2',3',5'-三-O- 乙酰基阿糖鸟苷,最后在碳酸钠- 甲醇体系中脱除乙酰基,同时用甲氧基取代氯原子制得抗白血病药物奈拉滨,总收率为73%。
  • 化学药物与合成技术 Chemical Drug & Synthetic Technology
    李运山1,邱玉华2,陈 柏2
    摘要 ( )   可视化   收藏
    2- 氯苯甲酸经硝化制得2- 氯-5- 硝基苯甲酸,然后经取代反应制得2- 羟基-5- 硝基苯甲酸,在锌粉- 甲酸肼还原体系下还原硝基制得美沙拉秦,总收率约88%,纯度99.4%。
  • 化学药物与合成技术 Chemical Drug & Synthetic Technology
    肖 溶,杜培刚
    摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
    以自制的(R,R)-Salen-Co( Ⅲ )·BF3(4) 催化外消旋α- 萘基缩水甘油醚(2) 的水解动力学拆分,获得高光学纯度的(S)-α-萘基缩水甘油醚[(S)-2] 和(R)-3-(α- 萘氧基)-1,2- 丙二醇(5),并采用Sharpless 的“一锅法”将5 转化为(R)-2。(R)-2 和(S)-2分别与1-(2- 甲氧基苯基) 哌嗪(3) 反应得到(R)- 和(S)- 萘哌地尔,ee 值98%。
  • 化学药物与合成技术 Chemical Drug & Synthetic Technology
    孙翔宇1,2,杜曰雷2,宋 波2,闫 红1,杨 琰2*
    摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
    根据lesinurad 的结构及合成工艺,制备了4 个有关物质:2-[ [4-(4- 环丙基萘-1- 基) -4H-1,2,4- 三唑-3- 基] 硫基] 乙酸(A)、2-[[5- 氯-4-(4- 环丙基萘-1- 基)-4H-1,2,4- 三唑-3- 基] 硫基] 乙酸(B)、2-[[5- 羟基-4-(4- 环丙基萘-1-基)-4H-1,2,4- 三唑-3- 基] 硫基] 乙酸(C) 和2-[[5- 溴-4-(1- 环丙基萘-2- 基)-4H-1,2,4- 三唑-3- 基] 硫基] 乙酸(D),并经1H NMR、LC-MS 确证结构,作为lesinurad 质量研究的参照物。
  • 化学药物与合成技术 Chemical Drug & Synthetic Technology
    辛嘉英1,2,李海艳1,陈书明3,孙立瑞1,夏春谷2
    摘要 ( )   可视化   收藏
    用柱状假丝酵母脂肪酶(CRL) 对外消旋萘普生甲酯进行手性水解拆分,所得( S) - 萘普生粗品经酯化后,继续用CRL 进行第二次拆分得到(S)- 萘普生。根据建立的理论曲线,在第一次和第二次拆分转化率分别为46.8%和75.1%时终止反应,以31.8%的产率获得了ee 值大于99%的(S)- 萘普生。
  • 微生物药物与生物技术 Microbial Medicine & Biotechnology
  • 微生物药物与生物技术 Microbial Medicine & Biotechnology
    黄宗庆1,路建光1,张喜全2,冯 军1*
    摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
    将可催化合成西格列汀的转氨酶基因克隆到表达载体pGEX-6p-1 上,并转入大肠杆菌E. coli 中表达,获得高效表达重组转氨酶的菌株。分别考察基因在不同大肠杆菌[E. coli W3110、E. coli BL21(DE3)、E. coli Rosetta(DE3) 和E. coliRosetta-gami2(DE3)] 中的表达情况,结果显示,转氨酶在大肠杆菌BL21 (DE3) 中的表达量较高,而且多为可溶性表达。所得重组转氨酶( 粗酶) 比活力也较高,为0.32 u/mg。
  • 微生物药物与生物技术 Microbial Medicine & Biotechnology
    许会静,王宁宁,刘 磊,董 媛,王会岩*
    摘要 ( )   可视化   收藏
    通过PCR 方法扩增心磷脂酰基转移酶全长基因tafazzin,将其插入到原核表达载体pEASY 中。经菌落PCR 筛选阳性克隆,并通过DNA 测序确定原核表达载体pEASY-TAZ 构建成功。将pEASY-TAZ 分别转入大肠杆菌(E. coli) 感受态细胞BL21(DE3)、BL21(DE3)pLysS 和Transetta(DE3) 中,以不同浓度的IPTG 在不同温度条件下诱导TAZ 蛋白表达,选择蛋白表达量较高的Transetta(DE3) 菌株作为工程菌。结果显示,重组蛋白表达量随IPTG 浓度的提高而增加;温度对TAZ 蛋白原核表达有重要影响,低温条件(16 ℃ ) 可以提高重组蛋白的可溶性。经Western blot 试验证实重组蛋白TAZ表达成功。
  • 药物制剂 Pharmaceutics
  • 药物制剂 Pharmaceutics
    张文君,吕春艳,任君刚,王 立,吕江维
    摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
    采用正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在碱性条件下合成介孔分子筛MCM-41;再用浸渍法制备吲哚美辛( 1) /MCM-41 组装体。利用 X- 射线衍射、氮吸附脱附等温线、红外光谱、热重分析等方法表征所得的MCM-41 和组装体。结果表明,1 成功组装于MCM-41 孔道内,平均载药量可达15.9%。与1 原料药相比,组装体提高了1 的体外溶出速率,它在水中30 min 时溶出率大于75%,90 min 时大于90%。对比了大鼠单次灌胃给予1 混悬液和组装体后的体内药动学行为。采用HPLC 法测定大鼠血浆中的1。结果表明,1 混悬剂组与组装物组的药动学参数如下:cmax (2.85±0.41) 和(4.39±0.31)μg/ml;tmax (4.50±0.55) 和(3.00±1.27)h;AUC0→t (24.83±4.60) 和(54.98±4.43)μg·h·ml−1;MRT (7.43±0.21) 和(12.49±0.37)h。相对于1 混悬剂,1/MCM-41 组装体的相对生物利用度为236.9%。
  • 药物制剂 Pharmaceutics
    杨华生,陈丽华,黎晓丽,吴 璐*
    摘要 ( )   可视化   收藏
    测定并对比了以Eudragit RS100 或氯化铝为交联剂时聚丙烯酸钠(PAA-Na) 溶液的屈服值与黏度,结果二者无显著差异。但根据绘制的流变曲线可见,以Eudragit RS100 为交联剂的体系黏度较均一,有利于提高凝胶基质中药物含量的均匀性。在此基础上加入羧甲纤维素钠(CMC-Na) 为增黏剂,制备空白凝胶贴膏基质,并用Box-Behnken 设计- 效应面法优化基质处方。所得优化处方为含PAA-Na、Eudragit RS100 和CMC-Na 各4.0%、0.2%和14.0%。以制川乌和白芍的提取物为模型药物制备了以Eudragit RS100 或氯化铝为交联剂的乌芍凝胶贴膏,并考察了两种制品中芍药苷的透皮行为。结果两种制品中芍药苷的稳态透皮速率和释放时滞均无显著差异,提示以Eudragit RS100 为交联剂并不影响该凝胶贴膏中药物的经皮渗透性能。
  • 药物制剂 Pharmaceutics
    张 定1,2,王怀基1,2,崔秀明1,2,杨晓艳1,2,王承潇1,2*
    摘要 ( )   可视化   收藏
    以离体小鼠皮肤为屏障、人参皂苷Rg1 为指标,考察了11 种咪唑类离子液体对促进三七总皂苷经皮渗透的影响。激光共聚焦显微镜(CLSM) 考察结果表明,咪唑类离子液体能促进荧光素钠在小鼠皮肤中的渗透深度和渗透量。继而初步考察了咪唑类离子液体的构效关系。结果表明,离子液体的促渗作用受取代基链长、数目和类型的影响。双取代离子液体比单取代和三取代离子液体促渗作用强;在双取代离子液体结构引入羟基基团可增大促渗作用,而引入羧基基团则减弱促渗作用;双取代促渗剂与常用促渗剂( 月桂氮酮、N- 甲基-2- 吡咯烷酮和1,2- 丙二醇) 的促渗作用相当,甚至更优。
  • 药理与临床 Pharmacology & Clinic
  • 药理与临床 Pharmacology & Clinic
    李 周1,丁存刚1,周 臻1,葛庆华1*,李雪宁2
    摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
    建立了液相色谱- 串联质谱法测定人血浆中的依非韦伦。以多西他赛为内标,采用ESI 源正离子模式、多反应监测(MRM) 进行定量分析。依非韦伦在0.05 ~ 10 μg/ml 范围内线性关系良好,方法回收率为96.9%~ 100.1%,批内RSD ≤ 4.6%,批间RSD ≤ 6.1%。考察了22 例男性健康志愿者单次空腹口服依非韦伦片( 受试制剂和参比制剂) 的生物等效性。两者的AUC 和cmax 无显著性差异,受试制剂的平均相对生物利用度F 为(98.75±35.41)%,表明两制剂生物等效。
  • 药品分析与质控 Analysis & Quality Control
  • 药品分析与质控 Analysis & Quality Control
    周一萌,周 斌*
    摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
    建立了高效液相色谱法测定噻托溴铵及其有关物质。使用Diamonsil-C18 色谱柱,流动相为0.03 mol/L 辛烷磺酸钠溶液( 含0.5%三乙胺,用磷酸调至pH 3.3) ∶甲醇∶乙腈(50 ∶ 20 ∶ 30),检测波长238 nm。噻托溴铵与有关物质的分离度良好。噻托溴铵在0.01 ~ 1.0 mg/ml 范围内线性关系良好,平均回收率为100.1%,RSD 为0.16%。
  • 药品分析与质控 Analysis & Quality Control
    张光华,王似锦,高 春,蔡春燕
    摘要 ( )   可视化   收藏
    采用美国药典37 版(USP 37) 和中国药典2010 年版(ChP 2010) 制药用水的微生物检查法检测北京市制药企业的制药用水。结果显示,USP 37 收载的R2A 琼脂培养基平板上可生长的菌落种类更多,该培养基更适合水中污染微生物的生长。USP 37 中制药用水微生物检查方法更科学合理。
  • 药品分析与质控 Analysis & Quality Control
    张 薇1,2,陈夷花1,郑 枫1*
    摘要 ( )   可视化   收藏
    建立了液相色谱- 串联质谱法测定长春西汀中的基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯(2) 和对甲苯磺酸乙酯( 3)。采用Waters XTerra RP-C18 柱,以0.1%甲酸∶甲醇(27 ∶ 73) 为流动相;以选择反应监测(SRM) 方式扫描,正离子模式采集数据,选择对羟基苯甲酸乙酯(4) 为内标。监测离子对分别为m/z 186.9 → m/z 91.0(2),m/z 201.0→m/z 91.0(3) 和m/z167.0 → m/z 95.0(4)。2、3 在2.5 ~ 50 ng/ml 范围内线性关系良好,定量限为2.5 ng/ml,回收率为102.9%和97.3%,RSD 为5.0%和4.2%。
  • 药品分析与质控 Analysis & Quality Control
    张兴国1,赵明忠1,刘岩庭2
    摘要 ( )   可视化   收藏
    建立了高效液相色谱法测定败毒散中的5 种有效成分,即蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A 和欧当归内酯A。使用C18 色谱柱,以乙腈∶ 0.1%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为330 nm( 0 ~28 min) 和280 nm(28 ~ 60 min)。上述5 种成分分别在5.0 ~ 100.0、2.6 ~ 52.0、2.2 ~ 44.0、8.5 ~ 170.0 和2.0 ~40.0 μg/ml 范围内线性关系良好。平均回收率分别为98.25%、96.84%、99.06%、99.22%和97.74%,RSD 分别为1.27%、0.81%、1.22%、1.05%和1.43%。
  • 药品分析与质控 Analysis & Quality Control
    王迎春1,2,郑璐侠2,3,许 旭1*,陈 钢2,陈桂良2
    摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
    建立了高效液相色谱- 蒸发光散射检测器法分离并测定猪肺磷脂注射液中的9 种磷脂组分。使用硅胶色谱柱,以氯仿∶甲醇∶水∶氨水(78 ∶ 21 ∶ 0.2 ∶ 0.4) 为流动相A,氯仿∶甲醇∶水∶氨水(59 ∶ 35 ∶ 5 ∶ 0.4) 为流动相B,梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测。猪肺磷脂注射液中各磷脂组分均能完全分离,且9 种磷脂组分在相应范围内峰面积与进样量线性关系良好。平均回收率为98.5%~ 101.3%,RSD 为0.6%~ 2.6%。
  • 药品分析与质控 Analysis & Quality Control
    荆志欣,邵 奇,洪 晨
    摘要 ( )   可视化   收藏
    采用HPLC 法测定硫酸沙丁胺醇的含量。对比研究了硫酸沙丁胺醇气雾剂使用前是否进行清洁、振摇和试喷步骤对产品每揿主药含量(DD) 和微细粒子分布(FPF) 的影响。结果表明,产品连续8 天给药而未清洁,残留在吸入器表面的药物会递加,DD 值甚至可达到标示量的2 倍。产品使用前不振摇,测得的DD 值波动很大,且会超出限度( 标示量80%~ 120% ) 范围;同时,FPF 值也会低于限度(>30% ) 的要求。产品未试喷时,第1 揿的DD 值偏低,第2 揿DD值偏高( 超出限度要求),第3 和4 揿符合限度要求。
  • 药物分离与纯化技术 Pharmaceutical Separation & Purification
  • 药物分离与纯化技术 Pharmaceutical Separation & Purification
    石 磊1,田玉妙2,于文国1,刘清涛1,赵 旭2
    摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
    考察大孔吸附树脂分离纯化结晶母液中3- 甲基黄嘌呤的最佳工艺。利用静态吸附试验筛选5 种大孔吸附树脂,并通过动态吸附及解吸的单因素影响试验,优选树脂的最佳分离纯化条件。结果表明,大孔吸附树脂HZ16 较适用于分离纯化结晶母液中的3- 甲基黄嘌呤,其静态吸附量约18 mg/ml。用5%乙醇和60%乙醇(pH 10.0) 可以解吸树脂柱上的3-甲基黄嘌呤,平均解吸收率大于92%。
  • 综述与专论 Review
  • 综述与专论 Review
    李 娜1,2,3,孙 捷1,2,3,孙敬勇1,2,3,王晓静1,2,3*
    摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
    4- 芳基香豆素类化合物又名新黄酮,广泛存在于天然产物中,研究表明该类化合物具有细胞毒性、抗氧化、抗菌、抗炎等多种药理活性。随着其生物活性及构效关系的深入研究,其合成方法的研究也成为热点之一。本文对4- 芳基香豆素类化合物的活性及有效合成方法进行综述,以期为发现新型药物先导化合物提供借鉴。
  • 综述与专论 Review
    李立根,张毅兰*
    摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
    橡胶在药品包装材料中被广泛用于制造各种塞类。在方便药物运输、贮存的同时也有许多对药物潜在的不良影响,如对药物的吸附、微粒污染、穿刺落屑和化学反应等。本文从药用胶塞的配方成分入手,介绍了其与药品的相容性问题。
  • 药物合成路线图解 Graphical Synthetic Route
  • 药物合成路线图解 Graphical Synthetic Route
    温利民,杨尚彦*
    摘要 ( )   可视化   收藏
  • 药学管理与信息 Pharmaceutical Management & Information
  • 药学管理与信息 Pharmaceutical Management & Information
    滕一万1,蔡振一2,陈 锐1,周 欣1,蒋鹏举3,4*
    摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
    新医药产业作为战略性新兴产业,受到各级政府的高度关注。文章通过对常州新医药产业现状进行总结及对创新现状进行分析,阐明了当前实际状况,解析了产业发展存在的问题。最后通过实地考察、文献调研等方式,作者提出了合理化建议,为常州新医药产业的发展出谋划策。
  • 药学管理与信息 Pharmaceutical Management & Information
    郭 文,梅 馨*
    摘要 ( )   可视化   收藏
    2015 年前三季度,我国医药工业部分经济指标出现回暖,主营业务收入和利润总额增速均有不同程度的回升,其余经济指标均见下滑,其中,出口交货值增速下降明显,已降至3.2%,是近几年的历史最低水平。2015 年前三季度医药制造业增加值增速达10.2%,较去年同期下降2.4 个百分点,但仍高出全国工业增加值4.0 个百分点,在全国工业各行业中排名靠前。
  • 药学管理与信息 Pharmaceutical Management & Information
    温颖玲
    摘要 ( )   可视化   收藏