%0 Journal Article %A 朱冉冉,田天恩,王建耀,董志奎 %T 米诺膦酸二聚体的合成和结构确证 %D 2022 %R 10.16522/j.cnki.cjph.2022.04.006 %J 中国医药工业杂志 %P 474-476 %V 53 %N 04 %X 为控制米诺膦酸的质量,基于生产工艺确定其存在二聚体有关物质。采用 2-( 咪唑并 [1,2-a] 吡啶 -3- 基 ) 乙酸为原料,仅使用单一磷酸化试剂三氯化磷,甲磺酸 (5.5 倍物质的量 ) 作为反应溶剂,在温和条件下即实现了米诺膦酸二聚体,即 [2,5- 二羟基 -3,6- 双 ( 咪唑 [1,2-a] 吡啶 -3- 基甲基 )-2,5- 二氧基 -1,4,2,5- 二氧二膦 -3,6- 二酰基 ] 双 ( 膦酸 ) 的高效合成,收率达到 50%以上,纯度不低于 99.0%,结构经 1 H NMR、13C NMR、31P NMR 和 HRMS 确证,可作为米诺膦酸质量研究的对照品。 %U http://www.cjph.com.cn/CN/10.16522/j.cnki.cjph.2022.04.006